miércoles, 17 de abril de 2013

Síntesis Inorgánica



1.- INTRODUCCIÓN

En el laboratorio llevamos a cabo una síntesis de un compuesto inorgánico partiendo sustancias o elementos, cuya estructura interna es mucho más simple.
Concretamente, se pretende conseguir la síntesis de un alumbre, que es un compuesto formado por sulfato de aluminio y potasio (KAl(SO4)2), y para ello empleamos papel de aluminio, hidróxido de potasio y ácido sulfúrico, principalmente.
Tras la síntesis del alumbre, queremos analizarlo para  obtener información acerca de su estequiometría, que nos será útil para conocer cuál es su composición de agua.


2.- MATERIALES

En esta práctica hemos empleado varios vasos de precipitados de distintos tamaños, una probeta, un vidrio de reloj, pipetas, tubos de ensayo con su gradilla, una cápsula de porcelana, kitasato, un embudo normal y otro buchener. También empleamos crisol con placa porosa, cable de cobre y papel de filtro, de aluminio e indicador de pH.
Fueron muchas las disoluciones empleadas, entre ellas destacan  la de KOH (3M), H2SO4  (4M), HNO3 (3M), HCl (3M), NH3 (6M), etanol, e hidrogeno de fosfato diamónico ((NH4)2HPO4). Por último también empleamos disoluciones de CuSO4 (0,03M), de Pb(NO3)2 (0,2M) y reactivos para el análisis cualitativo.

3.- FUNDAMENTO TEÓRICO

El aluminio es un elemento metálico muy abundante en la corteza terrestre, a pesar de que no se encuentra libre por ser altamente reactivo y forma óxidos e hidróxidos. El mineral del que se extrae el aluminio prácticamente en exclusiva es la bauxita, que además de hidróxido de aluminio contiene óxidos de hierro y titanio. También se encuentra en otros minerales como arcillas, anortosita e incluso en residuos del lavado de la hulla. Los mayores productores mundiales son China y Rusia, con 8.7 y 3.7 millones de toneladas al año, respectivamente.
Para extraer el aluminio de la bauxita se emplea el proceso Bayer, que comienza lavando la bauxita molida con soda caústica, que consigue disolver los minerales de aluminio mientras que el resto de componentes precipitan en el fondo, y después recristaliza el hidróxido de aluminio a
una temperatura superior a 900 ⁰C, consiguiendo así alúmina (Al2O3) de alta calidad.
La alúmina será después sometida a un proceso de electrolización con criolita (Na3AlF6). Se debe señalar que esta electrólisis consume una gran cantidad de energía, lo cual supone casi un 30% del coste de la obtención de aluminio.
Es un metal que destaca por sus propiedades peculiares, tales como su baja densidad (2700 kg/m3), su bajo punto de fusión (933 K) y su resistencia a la corrosión, a ciertos productos químicos y al agua de mar, gracias al pasivado, que consiste en una película de óxido que se adhiere a la superficie protegiendo a los átomos interiores de la oxidación; esta capa puede ser eliminada al reaccionar con el ácido cítrico. Además, su conductividad tanto eléctrica como térmica es elevada y es un material cuyo reciclado es fácil y barato.
Desde el punto de vista químico, el aluminio es una sustancia anfótera, por lo que se disuelve en ácidos y en bases fuertes. Debido al pasivado, no es fácil que sea corroído, sin embargo en presencia de iones Cu2+ y Cl- se vuelve muy reactivo.
Como es un metal con baja resistencia a la tracción, se suelen crear aleaciones con otros elementos para mejorar sus propiedades mecánicas, a destacando un grupo llamado duralmunio (Cu, Mg, Mn, Zn…). También destacan los anticorodal, que pueden contener Mg, Si, Mn, Ti o Cr.
Entre los usos dados al aluminio destaca su uso en el embalaje de alimentos, ya sea en forma de latas, tetrabriks o papel de aluminio; pero también se emplea para el marco de puertas y ventanas, cerraduras, herramientas, útiles de cocina y en la estructura de barcos  aviones. Es curioso su uso en criogenia como recipiente ya que su tenacidad a bajas temperaturas (llegando incluso a los -200 ⁰C).
La alúmina es el óxido de aluminio (Al2O3). En la naturaleza forma cristales de óxido, formando un sistema cristalino hexagonal.
Se obtiene a partir del proceso Bayer, anteriormente mencionado; la bauxita, tras ser disuelta en hidróxido de sodio  forma un líquido que contiene aluminato de sodio, que es introducida en un precipitador, donde la alúmina precipita una vez que el líquido se enfría. Después se somete a temperaturas de 1100 ⁰C para eliminar el agua y hacer que cristalice. Así se obtiene un polvo blanco, que es alúmina pura.
La alúmina se emplea como aislante térmico en cubas electrolíticas y también para absorber las emisiones de éstas. También se usa para proteger los ánodos de carbono de la oxidación. Por su capacidad para adsorber y desorber agua, se utiliza para secar aire comprimido.
El alumbre es un sulfato doble de aluminio con uno de los metales alcalinos.
 Concretamente, en esta práctica se emplea alumbre de potasio, cuya fórmula es KAl(SO4)2 y cada molécula está acompañada de otras doce de agua.
El cobre es un metal de transición que se caracteriza por ser uno de los mejores conductores de la electricidad junto al oro y la plata, además de por su color rojizo y su brillo característico. En la naturaleza se presenta formando minerales, siendo el más importante de todos la calcopirita (CUSO4). Otros minerales son la cuprita (CuO), la malaquita y la libetenita. También se puede encontrar cobre en forma nativa.
En la corteza terrestre existen todavía 940 millones de toneladas de este elemento, casi la mitad de las reservas se encuentran en Chile, el el país con más producción de cobre del mundo, seguido de lejos por Perú, EEUU y China.
Existen dos isótopos estables de este metal: el de número másico 63 y el de 65, siendo el primero el más abundante (casi el 70%); sin embargo se han sintetizado otros isótopos radiactivos cuyo periodo de semidesintegración es menor a los tres días.
En los compuestos está presente con valencia +2 y +1, siendo más común la primera. Si se expone al aire se oxida y forma óxidos (Cu2O y CuO) adquiriendo entonces un tono oscuro. Para eliminar este efecto se suele limpiar con ácido cítrico.
El cobre es un metal cuyas propiedades le hacen ser maleable y dúctil. Sin embargo su dureza es muy baja (3 en la escara de Mohs) y de bajo límite elástico, por lo que se suele combinar con otros metales para formar aleaciones.
Entre ellas destaca el latón (cobre aleado con zinc) que se obtiene por fusión de ambos elementos en un crisol; es más duro que el cobre y más fácil de fundir, grabar y mecanizar. Además es más resistente a la oxidación y más maleable. Debido a que no produce chispas por impacto mecánico se emplea para la fabricación de envases de compuestos inflamables y pararrayos.
Otra aleación importante es el bronce, formada con estaño. Se emplea en aleaciones conductoras del calor, en baterías eléctricas y en uniones de tuberías.
También destaca la alpaca, formada por cobre, níquel y cinc. Sus características varían en función de la proporción en que se encuentren mezclados los metales, consiguiéndose una alta dureza y una mínima conductividad. Se emplea en la construcción naval por su propiedad de resistir la corrosión marina al mezclarse con hierro o con aluminio.
El cobre se emplea para la fabricación de cables eléctricos y para la fabricación de tuberías gracias a sus propiedades antibacterias y a su resistencia a la corrosión. También se acuñan monedas con este metal, destacando que las monedas de 1, 2 y 5 céntimos son de acero recubierto con cobre.
Una buena propiedad del cobre es que puede ser reciclado repetidas veces sin que por ello se degrade. Gracias a ello el 41% de la producción anual de la Unión Europea es con cobre reciclado. Además para reciclarlo no se emplea tanta energía como al extraerlo de una mina.

4.- DESARROLLO DE LA PRÁCTICA


a)                Ensayos de solubilidad de los materiales:
Poner en 5 tubos de ensayo un trozo de cobre metálico y en otros 5 un trozo de papel de aluminio. Seguidamente añadir 2 ml de las siguientes disoluciones (una única disolución por tubo): KOH (3 M), NH3 (6 M), H2SO4 (4 M), HNO3 (3 M) y HCl (3 M).
Observar las reacciones que se llevan a cabo en cada tubo.

b)                Síntesis del alumbre:
Poner aproximadamente 1 g de papel de aluminio en un vaso de precipitados y añadir 25 mL de disolución de KOH (3 M). Agitar hasta que el aluminio sea disuelto cubriendo  previamente el vaso con un vidrio de reloj. Con la ayuda de un embudo y papel de filtro, filtrar la disolución y recoger el filtrado en otro vaso  de precipitados. Acordarse de lavar el vaso de la disolución de aluminio con porciones de 5 mL de agua destilada y pasarlos también por el filtro. Tras la filtración, añadir muy lentamente y en continua agitación 45 mL de disolución de H2SO4 (4 M). A continuación calentarlo  hasta la disolución de los sólidos formados. Dejar enfriar. Seguidamente introducir el vaso de precipitados en un baño de hielo junto con un tubo de ensayo de 10mL de etanol. Dejar reposar la disolución hasta la aparición de los cristales de alumbre. Gracias al kitasato y al embudo Büchner filtrar los cristales. Lavar con 2 porciones de 5mL de etanol y también pasarlos por el embudo. Recoger los cristales y dejarlo secar al aire.

c)                 Análisis de las sales:
El objetivo de esta parte de la práctica es conocer la presencia de de los iones Al+3, K+, y SO42- en 5 sales incógnitas.
Introducir una espátula de cada sal en un tubo de ensayo (una única sal por tubo) y añadir agua destilada y agitar suavemente para su disolución. A continuación dividir el contenido de cada tubo en otros 3 tubos de ensayo.
 Poner 1 gota de aluminón en un tubo de ensayo de cada sal. Nos indicará la presencia de Al+3 si aparece un precipitado rojo-rosado.
Para percatarnos de la presencia de K+ poner 5 gotas de disolución de cobaltinitrito sódico en otro tubo distinto del anterior de cada sal. Un precipitado amarillo nos avisara de su presencia.
Por último, para ver si hay SO42+ añadiremos al resto de tubos con disolución, (aquellos  a  los que no hemos añadido ni aluminón ni cobaltinitrito sódico) 2 gotas de BaCl2. Un precipitado blanco pulverulento indica sulfato.

d)                Análisis cualitativo del alumbre:
En este apartado pretendemos analizar la presencia de los iones Al+3, K+ y SO42-  en el alumbre que acabamos de sintetizar. Para ello pondremos 0,5 g de alumbre en un vaso de precipitados y lo disolveremos en 10 mL de agua destilada. Distribuiremos la disolución en 3 tubos de precipitados y para la presencia de dichos iones realizaremos exactamente los mismos análisis que en el apartado de análisis de sales.

e)                Determinación de las moléculas de hidratación en el alumbre:
Calentar una cápsula de porcelana en la placa calefactora, dejarla enfriar y pesarla. Después, poner 3 g de alumbre en la cápsula y calentar hasta la total evaporación del agua. Observar muy detenidamente los fenómenos sucedidos durante el calentamiento. Pesar el alumbre y explicar la pérdida de peso. Por último determinar el número de moléculas de hidratación del alumbre sintetizado.

5.- RESULTADOS EXPERIMENTALES
5.1. Ensayos de solubilidad de los metales

Según las diferentes reacciones que hemos llevado a cabo, hemos podido observar diferentes resultados dependiendo de que reactivos llevaran a cabo la reacción:
Vemos, que en las reacciones de H2SO4 + Cu, HCl + Cu, H2SO4 + Al y HNO3 + Al, no se produce ningún cambio notable a simple vista.
Mientras que en las demás si observamos cambios:
·        KOH + Cu: el cobre cambia y toma una tonalidad más oscura.
·         NH3 + Cu: la disolución cambia de color a un tono azul oscuro y se forman unas partículas blanquecinas que se quedan en suspensión en la disolución.
·         HNO3 + Cu: la disolución cambia a un tono azul más claro que el anterior.
·         KOH + Al: se produce una reacción muy violenta y rápida cambiando el color de la disolución a negro y desapareciendo por completo el aluminio introducido.
·         NH3 + Al: en la disolución aparece un precipitado blanco a modo de partículas blancas suspendidas en la disolución.
·        HCl + Al: se produce una reacción violenta pasando de un tono blanco al gris final. Se trata de una reacción exotérmica.


5.2. Síntesis del Alumbre


Una vez disuelto el papel de aluminio, al echarle el H2SO4, observamos que se forma un precipitado: hidróxido de aluminio. Al seguir añadiendo ácido y calentándolo, el precipitado desaparece. Esto se debe a que el aluminio metálico tiene un carácter anfótero y se disuelve tanto en ácidos como en bases.
El rendimiento obtenido es muy bajo, ya que a la hora de realizar el filtrado de cristales a vacío, la disolución siguió precipitando dentro del kitasato.


5.3. Análisis de las sales

Una parte de la práctica consistía en identificar los iones de unas determinadas sales, como ya se ha explicado en el apartado de desarrollo.
Para observar y comparar los datos, vamos a expresar las sales de manera genérica, con un número, y su composición en iones, a modo de tabla:


Al3-
K+
SO42-
1
SI
SI
SI
2
SI
SI
NO
3
NO
NO
NO
4
SI
NO
SI
5
SI
NO
SI


5.4. Análisis cualitativo de los productos de síntesis

En este apartado pretendemos analizar la presencia de los iones Al3+, K+ y SO42-  en el alumbre que acabamos de sintetizar.
Utilizando los mismos compuestos que en el análisis de sales, comprobamos que el alumbre da positivo para los tres iones. El resultado obtenido parece evidente ya que la fórmula del alumbre es la siguiente: KAl(SO42-)2


5.5. Determinación de las moléculas de hidratación en el alumbre


De estos cálculos se deduce que cada molécula de alumbre está rodeada de otras doce de agua, y que su fórmula más apropiada sería:
KAl(SO42-)2 · 12 H2O

6.- CUESTIONES
 1. Explicar el comportamiento del cobre y el aluminio frente a las disoluciones de ácidos o bases empleadas en el ensayo de solubilidad. Discutir los fenómenos observados durante el proceso de disolución del cobre y el aluminio. Escribir las reacciones que tienen lugar.

 KOH + Cu -> CuOH + K

El hidroxido de potasio reacciona con el cobre para dar hidróxido de cobre (I) y potasio, dándonos como resultado el cobre en color más oscuro.

  3KOH + Al -> Al(OH)3 + 3K

El hidróxido de potasio reacciona con el aluminio para dar hidróxido de aluminio y potasio.

En la práctica vimos como se producía una reacción muy violenta y muy rápida. La disolución se volvió negra y desapareció por completo el aluminio.

  4NH3+ Cu -> Cu(NH3)4

El amoniaco reacciona con el cobre para dar Cu(NH3)4.

En nuestro experimento vimos un cambio de color en la disolución a azul oscuro y la formación de partículas blancas.

El color azul se debe a la presencia de iones de Cu en disolución.


 2NH3 + 3Al -> 3AlH2+ N2

El amoniaco reacciona con el aluminio para dar hidróxido de aluminio y potasio.

En la práctica, vimos  que en nuestro tubo de ensayo se nos formaban partículas blancas en suspensión al realizar esta reacción.

H2SO4 + Cu -> CuSO4 + H2    

Esta reacción no tiene lugar, el cobre solo no reaccionaria con el acido sulfurico sino es el oxido de cobre.
CuO + H2SO4
-> CuSO4 + H2O
Oxido + Acido Oxacido
-> Sal Oxisal + Agua

3H2SO4 + 2 Al -> Al2(SO4)3 +3H2   


Esta reacción no tiene lugar, el aluminio no es atacado por el H2SO4 frio; sin embargo, sí se disuelve en H2SO4 concentrado y caliente, con desprendimiento de SO2 (dioxido de azufre) e Hidrógeno y sulfato de aluminio.

4H2SO4 + 2 Al -> Al2(SO4)3 + 4H2 +SO2

 4HNO3 + Cu -> Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O

3Cu + 8HNO3 -> 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Se produce una  reacción de oxido reducción donde se pueden dar dos reacciones dependiendo del estado de oxidación del producto final. El HNO3 es un oxidante fuerte.

En nuestra práctica vimos que la disolución adquiría un tono azul claro.

HNO3 +  Al -> Al(NO)3 + 1/2H2   


Esta reacción no tiene lugar, el aluminio  no reacciona con el Ácido Nítrico dado que se  forma una capa de óxido gruesa y dura de disolver (oxidación pasiva), y protege el metal de ataques progresivos.

2HCl + Cu -> CuCl2 +H2



Pese a que en nuestro experimento a simple vista no se llevaba a cabo ninguna reacción al introducir Cu en HCl, tras documentarnos llegamos a la conclusión de que la reacción HCl + Cu corresponde a una reacción en que el ácido clorhídrico ataca al cobre corroyéndolo y liberando a su vez hidrógeno.

6HCl + 2 Al -> 2AlCl3 + H2

Durante el experimento se observaba un burbujeo y el Aluminio se empezó a deshacer, al tiempo que se producía calor y había desprendimiento de vapor.
Afirmamos que esta reacción era exotérmica porque desprendía calor. Al tocar el tubo de ensayo sentimos cómo la temperatura aumentó al producirse la reacción química.Esta es la reacción de sintesis del alumbre.


2. Explicar las reacciones que ocurren durante el proceso de síntesis.

Al (s) + KOH (aq) -> Al (aq) + KOH (aq)

Se produce la disolución del aluminio. En la práctica vimos como se producía una reacción muy violenta y muy rápida. La disolución se volvió negra y desapareció por completo el aluminio.

KOH + H2SO4 -> K2SO4 + H2O

Se produce la neutralización entre el ácido y la base fuerte, formándose una sal.

K2SO4 + Al à KAl(SO4)2

Finalmente, obtenemos el alumbre.


3. Encontrar posibles aplicaciones para la sal doble sintetizada.

El alumbre de potasio se emplea como astringente para mejorar la calidad de agua. En medicina, se usa para detener hemorragias de origen vesical. También es conocido por su acción bactericida, llegándose a emplear en algunos lugares para la conservación de ciertos alimentos, como los plátanos. En fotografía se usa para endurecer la gelatina de las películas para proteger la emulsión seca.

7.- BIBLIOGRAFÍA

o   Enciclopedia Universal Larousse.
o   Microsoft Encarta 2008.


No hay comentarios:

Publicar un comentario