jueves, 21 de marzo de 2013

Técnicas de Separación: Extracción



1.- INTRODUCCIÓN

En esta práctica de laboratorio se pretende comprender la importancia que tienen los métodos de separación de mezclas y conocer las diferentes maneras que existen de poder llevar a cabo una separación.
La segunda parte de la práctica consiste en la separación de una mezcla líquida formada por tres componentes orgánicos diferentes: anilina, ácido benzoico y naftaleno, para lo cual se emplearán diferentes disolventes activos. El resultado final serán dos disoluciones y el residuo seco que corresponderá a la naftalina.

2.- MATERIALES

Para la separación de las diferentes muestras se han empleado los siguientes materiales:
     Embudo de decantación
     Embudo de vidrio
     Probeta
     Matraz Erlenmeyer
     Vaso de precipitados
     Cristalizador
     Pipeta
     Papel Indicador
     Varilla de Vidrio

3.- FUNDAMENTO TEÓRICO

En esta parte de la práctica se va a estudiar el proceso de separación de un colorante orgánico como es el violeta cristal mediante las técnicas de extracción sencilla y de extracción múltiple; y el efecto salino.
Para ello, vamos a empezar explicando en qué consiste una extracción. La extracción es la técnica más utilizada para separar un compuesto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales.
Las técnicas de extracción se clasifican basándose en el estado de agregación de las dos fases implicadas en el proceso, en nuestro caso vamos a tratar liquido-liquido.
Es la extracción más utilizada y se reparte uno o más solutos entre dos fases liquidas. Una fase acuosa y una fase orgánica no miscible, es decir, que no sea tóxico ni inflamable, poco volátil pero con punto de ebullición lo más bajo posible para que se pueda eliminar fácilmente, transparente, inmiscible en agua y más denso, entre otras características. El que nosotros vamos a utilizar va a ser el cloroformo (CHCl3).
Un disolvente es una sustancia en estado líquido que disocia a otra sustancia en una forma más elemental y que está en proporción mucho más elevada que ésta. Uno de los ejemplos más claros es la disolución de sal común en agua. En un principio tenemos cristales formados por cloro y sodio, y tras disolverse lo que obtenemos son cationes sodio y aniones cloro.
Un disolvente actico es aquel capaz de disolver un soluto de manera instantánea, suelen ser sustancias polares, como esteres y cetonas. El mecanismo que emplean es la formación de puentes de hidrógeno: una fuerza atractiva que se da entre un átomo pequeño y muy electronegativo (F, O o N) al unirse covalentemente a un átomo de Hidrógeno.
Si elegimos el disolvente apropiado, podemos separar una sustancia de una mezcla. Si el proceso está bien diseñado, podemos recuperar dicho disolvente y emplearlo de nuevo.
En el laboratorio se proporciona una mezcla formada por varias sustancias orgánicas: ácido benzoico, anilina y naftaleno.
El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. Es un sólido sin color que desprende un olor fuerte. Se solubiliza mejor en agua caliente. Su disolvente activo es el Ácido Clorhídrico.
La anilina es un líquido orgánico con un ligero color amarillo, poco soluble en agua, aunque sí en otros solventes orgánicos. Es una sustancia tóxica dado que daña la hemoglobina y, por tanto, se dificulta el transporte de oxígeno en la sangre. Su disolvente activo es el Hidróxido de Sodio.
El naftaleno es un sólido blanco con mucha facilidad para sublimar. Aparece de manera natural al quemar combustibles y tiene un olor fuerte. En polvo puede formar una mezcla explosiva con el aire. En este caso no se emplea ninguna clase de disolvente, sino que se evapora el agua de una de las fases orgánicas y el naftaleno aparece como residuo seco.

4.- DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
4.1.- Extracción Sencilla: Violeta de Cristal

Una vez colocado todo el sistema de extracción, se vierten en el embudo de decantación 15 ml de la muestra y 15 ml de cloroformo. Se cierra con el tapón y agitamos hasta que aparezca una diferencia de fases disminuyendo la presión interna después de cada agitación.
Una vez que se observa una separación completa de las fases, se recogen por separado las fases orgánica y acuosa en matraces erlenmeyer guardándolos para el posterior análisis por Espectrofotometría.


4.2.- Extracción Múltiple: Violeta de Cristal

Se sigue el mismo procedimiento que en el apartado anterior, pero esta vez, en vez de echar los 15 ml de cloroformo juntos, los vamos a echar en tres porciones independientes de 5 ml cada una.
La obtención de cada fase la vamos a realizar de la misma manera que en la extracción sencilla, recogiendo todas las fases orgánicas en un mismo matraz erlenmeyer guardándolas para su posterior análisis.

4.3.- Efecto Salino: Violeta de Cristal

Trabajamos con en la extracción sencilla, tomando 15 ml de la muestra y 15 ml de cloroformo, pero ahora, añadiendo también una punta de espátula de cloruro sódico dentro del émbolo de decantación. Se separan las dos fases y comparamos la fase acuosa resultante con las fases acuosas obtenidas en la extracción simple y en la extracción múltiple realizadas anteriormente.

4.4.- Extracción con Disolventes Activos

En esta parte de la práctica se nos proporciona una muestra de una sustancia formada por la mezcla líquida de tres componentes: ácido benzoico, anilina y naftaleno, que se pretenden separar en recipientes distintos. Como ya se ha señalado antes, esto puede conseguirse empleando diferentes disolventes activos, siempre que el proceso esté bien diseñado.

·        Separación Inicial
Añadimos 15 mL de Hidróxido de Sodio al 10% a la muestra dada en el embudo de decantación. Agitando convenientemente y dejando escapar los gases acumulados en el interior como consecuencia de la mezcla de las dos sustancias, obtenemos la formación de dos fases: una acuosa en la zona inferior y otra orgánica en la superior.

·        Fase Acuosa
La separación de la fase acuosa de la orgánica se lleva a cabo mediante la apertura de la llave de paso del embudo de decantación, obteniendo la muestra en un vaso de precipitados.
Esta disolución acuosa contiene R-COO- e iones Na+. El anión formará el ácido benzoico por adición de hidrógeno, pero es necesario separarlo del catión sodio. Para ello añadimos ácido clorhídrico, que al disociarse en disolución acuosa proporciona todo el hidrógeno necesario al R-COO- y el cloro se une al sodio para formar NaCl.
El ácido benzoico se identifica por la formación de un precipitado en la muestra.

·        Fase Orgánica
La fase orgánica continúa en el interior del embudo de decantación con una mezcla de R-NH2 y Naftaleno. Añadimos 15 mL de ácido clorhídrico al 10% y mezclamos hasta que de nuevo se forman dos fases: una acuosa y otra orgánica.

·Fase Acuosa
Es una disolución formada por R-NH2 e iones cloruro. Para eliminar dichos iones, se añade NaOH al 40% hasta que el pH sea básico, momento en el que sabremos que todo el sodio ha reaccionado con los iones cloruro para formar sal común. Entonces se formará una fase en la superficie, incapaz de mezclarse con el agua, que será la anilina.

· Fase Orgánica
La fase orgánica contiene un éter que desprende un olor fuerte característico.
Vertimos la muestra en un cristalizador y lo introducimos en un evaporador, para que se evapore todo el éter (es muy volátil) y el agua de la muestra, obteniendo al final un precipitado blanco, el naftaleno.

5.- RESULTADOS EXPERIMENTALES

·        Extracción sencilla
En la separación de fases se observa que la fase acuosa tiene un tono bastante oscuro debido al violeta de cristal presente todavía. Pudimos observar que no se separaban claramente las fases por lo que no se pudo extraer bien del todo.

En el análisis por Espectrofotometría, pudimos observar su espectro y tomar los valores de la longitud de onda y la absorbancia. La longitud de onda obtenida tiene un valor de 586,00 nm y la absorbancia, 0,6193.




·        Extracción múltiple
En las fases obtenidas en esta extracción, comparadas con las obtenidas en la extracción sencilla, podemos observar una pequeña diferencia de tonalidades entre la fase orgánica y la fase acuosa.
La fase orgánica se presenta con un tono más oscuro que en la extracción sencilla y la acuosa más clara que en la anterior.
En el análisis por Espectrofotometría hemos obtenido, y comparado con la extracción sencilla, el espectro y los valores de la longitud de onda y la absorbancia. La longitud de onda obtenida es la misma que la anterior, 586,00 nm; lo que varía es la absorbancia, ya que aquí el valor obtenido ha sido 0,7056, mayor que el anterior.



·        Efecto salino
Una vez obtenidas las dos fases de este apartado, hemos tomado la fase acuosa resultante y la hemos comparado con las fases acuosas obtenidas en la extracción simple y en la extracción sencilla.
De esta comparación, hemos observado que la fase acuosa de la extracción sencilla es la que presenta una tonalidad más oscura, comparándola con la fase acuosa de la extracción múltiple que es más clara. En el efecto salino, la fase acuosa no presenta ningún tipo de coloración ya que es prácticamente agua en su totalidad.

6.- CUESTIONES

1.- Explicar razonadamente si el etano puede ser un buen disolvente para la extracción de un componente orgánico en disolución acuosa.
El etano no es un buen disolvente. Aunque es una molécula apolar y por tanto poco soluble en agua (lo cual es una ventaja a la hora de separar las fases) se trata de una molécula en estado gaseoso a temperatura ambiente, lo cual dificulta trabajar con ella. Los disolventes orgánicos más empleados son aquellos que presentan baja polaridad, como el hexano o el tolueno.

2.- ¿Qué ventajas presenta para una extracción el uso de un disolvente más pesado que el agua o de un disolvente más ligero?
El emplear un disolvente que sea más pesado o más ligero que el agua hace que se formen dos fases con dos densidades diferentes y, como no se mezclan entre ellos, hacen que uno de los dos quede por encima del otro. Esto es de interés si pretendemos realizar varias separaciones de la misma muestra, por lo que será preferible que ésta quede arriba, para que así, la fase que no queremos seguir separando pueda salir al abrir la llave del embudo de decantación, como hicimos en la última parte de la práctica.

3.- El coeficiente de reparto de la cafeína en el sistema agua-cloroformo vale 10 a 25°C. ¿Qué volúmenes relativos de agua y cloroformo deberán emplearse para extraer el 90% de la cafeína de una sola extracción?


4.- El coeficiente de reparto de un soluto X entre H2O-CCl4 vale 8 ¿Qué peso de X se extraería de una solución de 9 g de de X en 100 mL de agua al tratarla una sola vez con 100 mL de tetracloruro de carbono? ¿Cuál al tratar la solución inicial cuatro veces sucesivas con porciones de 25 mL del mismo disolvente?

 
5.- ¿Cuál de los dos procedimientos vistos permite extraer mayor cantidad de violeta cristal? Indique ventajas e inconvenientes.
El procedimiento que permite extraer mayor cantidad de violeta cristal es la extracción múltiple ya que es más eficaz realizar varias extracciones con volúmenes pequeños de extractante que una sola extracción con un volumen grande. Al realizar una única extracción se suele quedar un cantidad considerable de soluto en la fase acuosa, por eso es preferible, que una vez alcanzado el equilibrio se separen las fases y se agregue una nueva cantidad de extractante o de disolvente orgánico.

6.- Indique cómo afecta el efecto salino en la extracción de violeta cristal y en la formación de emulsiones.
El efecto salino influye disminuyendo la solubilidad del compuesto orgánico en esa fase. En el efecto salino los gases son liberados de las disoluciones en las que están disueltos introduciendo un electrolito, por ejemplo, cloruro sódico. Aquí, el escape de gas que se produce es debido a la atracción que ejercen los iones de la sal sobre las moléculas de agua, lo cual reduce la densidad del medio acuoso que rodea a las moléculas del gas.

7.- ¿Por qué las sales inorgánicas como el NaCl no son extraídas por un disolvente orgánico?
Las sales inorgánicas no son extraídas por un disolvente orgánico porque las sales inorgánicas son prácticamente insolubles en disolventes orgánicos ya que son neutras por lo que permanecen siempre en las disoluciones acuosas.

8.- Los ácidos orgánicos R-COOH son solubles tanto en fase acuosa como en fase orgánica, ¿por qué?
Los ácidos carboxílicos son solubles tanto en fase acuosa como en fase orgánica debido al grupo carboxilo –COOH que confiere carácter polar a los ácidos y permite la formación de puentes de hidrógeno entre la molécula de ácido carboxílico y la molécula de agua. La presencia de dos átomos de oxígeno en el grupo carboxilo hace posible que dos moléculas de ácido se unan entre sí por puente de hidrógeno doble, formando un dímero cíclico.

9.-Diseñe un procedimiento para separar ácido benzoico, fenol y p-diclorobenceno
Ácido Benzoico
R-COOH
Componente Ácido
p-diclorobenceno

Componente Neutro
Fenol
Ar-OH
Componente Ácido



7.- BIBLIOGRAFíA




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