Técnicas de Separación: Destilación

1.- ¿Qué técnica le ha parecido más eficaz y por qué? (Comparación de las dos técnicas de destilación ensayadas: aspectos favorables y desfavorables de cada una)

El procedimiento más efectivo a la hora de separar dos mezclas nos ha parecido que es la destilación fraccionada, dado que permite obtener dos sustancias heterogéneas con un grado de pureza mucho más alto que la simple, además de que reduce la diferencia de puntos de fusión que estas sustancias deben tener.

	SIMPLE	FRACCIONADA
PROS	·         Montaje más sencillo. ·         Rápida para componentes cuya diferencia entre puntos de ebullición sea menor de 80oC.	·         Mayor contacto entre los vapores que ascienden y los líquidos que descienden. ·         Mayor intercambio de calores. ·         Se consigue un destilado muy puro. ·         Permite separar líquidos con un punto de ebullición más cercano (80°C).
CONTRAS	·         Los puntos de ebullición de las sustancias son más distantes (100°C). ·         No se logra su separación completa. ·         Para obtener una alta eficacia hay que repetir varias destilaciones.	·         Requiere el empleo de una columna de fraccionamiento especial. ·         Algunas mezclas no se pueden separar por este procedimiento porque algunas sustancias con el calor se descomponen.

2.- Explique los fundamentos de la prueba de identificación de la acetona con Brady: escriba la reacción que tiene lugar.

La 2,4-dinitrofenilhidracina puede usarse para detectar cualitativamente los grupos carbonilo de cetonas y aldehídos. El resultado es positivo cuando hay un precipitado rojo o amarillo (dinitrofenilhidrazona):

RR'C=O + C₆H₃(NO₂)₂NHNH₂ → C₆H₃(NO₂)₂NHNCRR' + H₂O

Esta reacción puede describirse como una reacción de condensación: se unen dos moléculas y pierden agua. También es llamada reacción de adición-eliminación: una adición nucleofílica del grupo -NH₂ al grupo carbonilo C=O, seguida de la remoción de una molécula de H₂O.

A continuación se muestra el mecanismo de reacción entre la 2,4-DNFH y un aldehído o cetona:

Los cristales de las distintas hidrazonas tienen puntos de fusión y ebullición característicos. Gracias a ello la 2,3-DNFH puede usarse para distinguir entre diversos compuestos con grupos carbonilos. Este método es particularmente importante porque las determinaciónnes de punto de fusión requiere tan sólo instrumental de bajo costo. Esta aplicación en química analítica fue desarrollada por Brady y Elsmie.[]

Además, no reacciona con otros grupos funcionales que contengan carbonilos, como los ácidos carboxílicos, amidas y ésteres.

3.- ¿Por qué el agua presenta un punto de ebullición mayor que la acetona?

El punto de ebullición de las moléculas viene determinado por la masa molecular de las sustancias. Es decir, cuanto mayor sea el peso de una molécula mayor es su punto de ebullición. En nuestro caso, la del agua es de 18 g/mol y la de la acetona 58 g/mol, por lo que el punto de ebullición de la acetona debería ser mucho mayor que el del agua.

Sin embargo también se deben tener en cuenta las fuerzas intermoleculares, que en nuestro caso son determinantes. El agua está formada por un átomo de oxígeno (pequeño y muy electronegativo) e hidrógeno, con lo cual se forman puentes de hidrógeno entre moléculas vecinas, que aumentan considerablemente la temperatura para que el agua ebulla. Las únicas fuerzas intermoleculares que tiene la acetona son dipolos instantáneos, demasiado débiles como para influir de una manera apreciable en el punto de fusión.

RESULTADOS

DESTILACIÓN SENCILLA
FRACCIÓN	VOLUMEN (mL)	PRECIPITADO	CETONA
1	20	SI	SI
2	3	SI	SI
3	13	SI	SI
4	13	NO	NO

DESTILACIÓN FRACCIONADA
FRACCIÓN	VOLUMEN (mL)	PRECIPITADO	CETONA
1	26	SI	SI
2	0	-	-
3	2	SI	SI
4	19	NO	NO